C6 · 出版卷 16

QA/QC Across the Chain

Standards、blanks、duplicates、batches、failures

学习目标

本章为钻探、测斜、回收、编录、取样、制样、化验与数据处理设计贯穿全链条的质量保证与质量控制。学习者应能够区分预防与检测，为特定失效机理选择控制，保存批次和顺序背景，评价偏倚与精密度，在看到结果前定义失败处置，并防止“实验室批次通过”掩盖上游错误。

质量是有证据支撑的、对声明决策的适用性。质量保证设计应产生合适记录的系统；质量控制提供观测，检验系统是否如预期运行。二者都不是一组用来展示的百分比。

从过程图开始。对每次变换列出输入、输出、身份传递、测量、预期变化、可能失效、控制、复核角色与处置。失效包括孔口错误、测斜干扰、深度误差、岩芯损失、定向反转、编录漂移、区间重叠、样品互换、非代表性分样、污染、分析偏倚、单位不匹配与数据库覆盖。

按机理分类误差。随机变化影响重复性；系统偏倚整体移动结果；污染增加物质；损失移除物质；互换交换身份；删失限制信息；缺失可能具有选择性；转录改变数值；当方法没有测量目标量时则产生模型误差。不同控制只能诊断特定机理。

为每项关键量建立质量目标，说明决策、支撑、预期范围、所需不确定性、控制方法与行动。坐标、角度、回收率、低浓度与非均质重复样不能共用一条“误差 10% 以内”的普遍规则。

具有指定值的参考物质，在基质、分析对象与浓度相关时，可以评价分析偏倚和稳定性。解释时要考虑其不确定度和证书。控制值偏离指定范围可能来自制样、校准、方法或转录问题；一件参考物质通过，并不能证明所有分析对象和样品都正确。

空白从哪一阶段进入，就检验从该阶段开始的污染。现场空白、运输空白、粗粒空白、制样空白与试剂空白有不同路径。控制布置既可针对疑似残留，也可评价常规背景。空白结果需要和普通样一样有方法、单位、限值与批次背景。

重复样估计从复制点开始的组合变化。现场分样、四分之一岩芯对、粗副样分样、粉末重复和仪器重复读数不可互换。定义配对、随机化、盲化、频率与材料覆盖。浓度接近零时相对差不稳定，应同时检查绝对差与随浓度变化的行为。

批次是一组具有共同条件和顺序的受控处理单元。保存样品顺序、控制样、方法、设备、时间、角色、校准与返工。分析批、制样批、发运批和钻进班次可能边界不同，应相互链接而不能强迫使用同一个批次键。

用图形与统计一起复核控制。时间顺序图揭示漂移和残留；参考物质回收显示偏倚；重复样差异图显示浓度相关精密度；空白图显示相对报告限与样品水平的污染。控制限应从质量目标、参考不确定度、方法性能与材料行为得出，并在复核批次前设定。

警告触发调查，失败触发事先定义的暂停或纠正路径。连续的中等偏移若显示漂移，可能比单个极端点更重要。多个控制若来自同一次制样或校准事件，不能假设彼此独立。

控制失败时，先隔离可能受影响的范围。根据批次顺序和谱系定位最早可能阶段与相关样品。检查原始观测、计算、校准、质量、顺序、制样与转录，在产生替代结果前修正过程原因。

同一粉末复测只检验较后环节；从粗副样重新制样检验更宽路径；从保留岩芯或碎屑重新取样覆盖更上游。处置应匹配证据指向的机理。仅仅不断重复直到“通过”会造成选择偏倚。

原始、失败与替代结果都要保存，并以状态和派生关系连接。记录调查、影响范围、决策、纠正行动、验证与发布。常规使用的采用视图可以只显示获批结果，但审计记录必须可用。

某合成分析批含 32 个常规样、两个参考物质、两个空白与三对重复样。第一个参考物质在指定区间内，第二个低 9%。最高浓度样后紧邻的空白中，元素 X 为报告限的八倍，后续常规样也偏高。粉末重复一致，粗副样一对差异较大。

该模式提示至少两个问题：高样附近存在顺序相关残留，粗副样差异可能来自制样或材料非均质。批次被暂停。检查清洁过程后，从保留粗副样重新制备高样—空白—后续样序列；偏低参考物质则触发全批校准与身份复核。只重测空白不能解决后续样的污染。

发布决策记录受影响样品、重复的阶段和采用替代结果的理由，原结果继续以拒绝状态可查询。

如果控制放置错误、失败没有处置，或上游深度和身份错误不在体系内，再多绿色百分比也不能证明质量。

质量状态应随数据传递。每个孔口、测站、区间、样品、批次与结果都可以有观测状态、复核状态和发布状态。下游模型应能排除暂停或拒绝证据，并报告影响。

计划级复核把科学适用性与控制绩效结合。分析控制通过不能修复选择性取样；高回收不能修复身份互换；重复精密度不能证明准确度。影响决策的未解决失效决定了证据链的上限。