D5 · 出版卷 21

冶金试验工作

样品、变异性、代表性与放大

学习目标

完成本章后，学习者应能把每项冶金试验连接到决定；区分合样、变异性、诊断和中试样品；从空间、地质、品位和流程维度评价代表性；设计样品—试验矩阵；区分重复性与变异性；管理制备和保管链；评价放大边界；并形成明确支撑、不确定性和未解决风险的试验解释。

从决定与假设开始

试验工作是生成证据，不是照抄固定清单。先写决定：筛选路径、识别致命缺陷、量化变异、提供设计参数、预测产品质量、评价残余物或验证模型。再写竞争假设以及能区分它们的结果。不能改变决定的试验，优先级可能低于能解决关键不确定性的试验。

明确阶段和置信要求。早期工作可排除不合理路径并暴露数据需求；后续工作要覆盖给料变异、集成单元、循环、产品、残余物、运行窗口和尺度效应。不要只用研究阶段名称给证据分级，应说明证据实际支持的物料与现象。

定义决策总体

总体是声明的空间和时间范围内预计被处理的物料，必要时包括采矿贫化、堆场和配料影响。描述岩性、蚀变、矿化、氧化、风化、品位、矿物学、结构、硬度、黏土、杂质和计划，并指出哪些部分没有可用物料以及后果。

代表性有多个维度。样品可匹配平均品位，却遗漏细结构、不利杂质或坚硬域；若合样混掉重要响应，仅靠加大一个合样质量不能修复空间覆盖。建立覆盖表，按域、品位范围、位置、质量和试验所需尺寸比较现有试验物料与总体。

样品类型及其作用

诊断样隔离矿物载体、解离机制或浸出残渣等问题；主合样近似选定配料并支持流程开发，却隐藏变异；变异样保留对比，支持响应分布或预测模型；专项样针对极端、杂质、过渡物料或预期贫化；中试给料服务集成试验，必须记录它与未来给料的关系。

任何类型都不天然具有代表性。说明选择逻辑、父区间、质量权重和排除项。故意选择的不利样品很有价值，但不能称作随机样。合样需规定干质量比例、余样、最小增量和留样，并保存单独来源数据，使合样可重建。

样品质量、支撑与制备

所需质量取决于粒度、非均质性、稀有矿物、试验装置、重复要求和留样。粗粒试验可能需要完整块体或大质量，细分析分样不能替代。稀有或粗粒有价矿物会使小样方差很大，应记录质量需求的依据和所作妥协。

制备会改变被测性质。碎矿改变粒度并可能优先破碎软料；干燥改变黏土、氧化或水敏相；储存改变表面；分样会按粒度或密度离析。记录制备顺序、清洁控制、各阶段质量、粒度、含水、必要时的气氛、日期和留样。

试验矩阵与分阶段推进

以样品为行、决定或试验为列建立矩阵，包含表征、基准重复、路径筛选、参数范围、变异性、确认和集成工作。并非每个样品都要进行每项昂贵试验；廉价代理只有经直接测量校准后才能使用。矩阵应覆盖中心响应和与决定相关的不利尾部。

按质量门推进：表征确认物料身份和假设；初查比较路径；优化定义响应区域而不是幸运单点；变异试验评价域和品位影响；闭路、柱、连续或中试研究循环与尺度；产品与残余物研究闭合边界。每道门都更新风险，并判断更深入工作是否有依据。

质量控制与重复性

使用书面方法、合格执行、校准测量、必要的空白与参照、重复试验、质量检查和受控计算。重复性描述近似条件下的变化；再现性还包括人员、设备或实验室变化。二者都不能证明样品代表矿体。质量控制数据应按时间绘图，漂移解决前不能随意合并结果。

预先声明质量闭合、分析检查和重复响应的接受条件，保留失败和重做记录及原因。排除结果时应保留原始记录和决定。盲目平均失败与有效试验不叫保守；删除有效但不利的结果则产生偏差。

变异性、预测与非线性响应

流程响应往往非线性且受约束。回收率可共同依赖矿物学、粒度、品位和条件；处理量可能由最硬或占比最高的配料控制；杂质可能跨越拒收阈值。样品回收率算术平均不一定等于配料回收率。模型应适合响应，并用独立或留出样品验证。

报告分布、残差和适用性。区分实测主属性与试验依赖的响应变量。代理模型 \hat y=f(\mathbf{x}) 应说明预测变量、转换、校准总体、交叉验证、预测区间和外推检查。在重复使用的数据上拟合很好，不证明预测能力。

放大与集成行为

放大研究设备尺寸、连续运行和时间改变了哪些物理化学现象。停留时间分布、混合、能量传递、颗粒输运、泡沫层、床层渗透、传热、循环积累、流程控制和操作响应都可能不同。中试减少某些不确定性，不会消除全部不确定性。

说明解释所用尺度比和相似原则，区分装置能力与矿石响应；记录启动、停机和稳态；集成试验必须追踪库存和循环，防止储存组分抬高表观回收。缺少尺度证据时，应把预测写成有条件并保留应对余量。

不确定性与常见失效

常见失效包括为方便选择剩余样品，只做平均品位合样，丢失父子身份，粗粒质量不足，干燥或老化未评价，程序中途改变却无桥接试验，在同一批样品上优化和验证，以及把精密实验室均值变成空间预测。大量重复相似试验也可能制造“覆盖充分”的错觉，而关键域仍缺失。

建立包含样品选择、制备、方法、分析、重复性、空间变异、模型形式和放大的不确定性登记表，区分可减少与需管理部分。物料不具代表性或平衡失败时应停止，不得用借来的表现填补缺失证据。

接口与可传递数据

试验登记表连接源区间、合样、制备批次、试验、产品、化验、计算、报告和模型属性。每个实体需要稳定标识、版本、状态和父链接；坐标与地质域属于源物料，条件和响应属于试验。原始观察不能被平衡结果覆盖。

地质接收覆盖缺口和响应关系；流程设计接收运行区域和变异而非最大值；经济模型接收与阶段相称的分布和置信度；环境工作接收所有固液输出。决策记录按角色说明谁负责接受数据包，不绑定具名机构或个人。

合成算例

一个合成总体含三个域，分别占计划干给料 45%、35% 和 20%。可用变异样覆盖 40、30 和仅 4 个空间位置。最小的南域含有害矿物且黏土最高。按 45:35:20 加权的主合样回收和产品质量合格，但四个独立南域样中有两个超过暂定杂质限。

计划不把合样报告成代表性表现，而是增加空间分布的南域物料并保持单样，重复杂质和水敏试验，建立配料阈值情景。合样继续用于流程连续性，变异证据控制预测。数量、权重和结果均为合成。

概念图

分阶段试验计划把决策总体、样品类型、制备血缘、受控试验、变异性、放大和证据门连接起来。
分阶段试验计划把决策总体、样品类型、制备血缘、受控试验、变异性、放大和证据门连接起来。

练习与决策记录

为三个域设计合成试验矩阵，其中一个不利域取样稀疏。为每个样品指定目的、制备、试验族、留样质量和决策门，说明哪些证据估计重复性，哪些估计空间变异。记录应包括总体、覆盖、排除项、质量条件、尺度边界、模型用途和下一物料需求。

若合样抹掉变异，把精密度称为代表性，不记录制备改变，隐藏失败平衡，或宣称中试认证商业设计，则不合格。

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